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回流攪拌裝置

文章分類:企業新聞 / 發布時間:2015-05-29 / 關鍵詞:

一、回流

許多有機反應和操作(如重結晶),需要在一定溫度下,加熱較長時間,為了防止反應物或溶劑蒸氣的逸出,常采用回流操作?;亓魇侵阜序v液體的蒸氣經冷凝管冷卻后又流回到原燒瓶中。一般的回流攪拌裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。安裝時,應先固定好圓底燒瓶,待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線上時,再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入,可附加一個氯化鈣干燥管。

進行回流操作時,應先將冷凝管中通入冷卻水,然后加熱。冷卻水自下而上流動,水流速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。當液體沸騰后,應控制加熱,使蒸氣環的上升高度不超過冷凝管高度的1/3(約一個半球)。由于多數有機物易燃,應使用水?。ɑ螂姛崽祝┘訜?。

為了增進反應物之間的接觸,可采用手工振搖,此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾,一手握住冷凝管夾,一手握住燒瓶夾,作圓周運動。每次振搖完畢,再將兩種鐵夾固定緊?;亓鞣磻粜杩販鼗虻渭幽撤N反應物,可采用三頸瓶(或圓底燒瓶上安裝二通管)。

二、攪拌裝置

攪拌可以增加反應物之間的充分接觸,使反應物各部分受熱均勻,并使反應放出的熱量能及時散開,從而使反應順序進行。在非均相反應中,必須使用攪拌器,它不僅可以縮短反應時間,還可以提高反應的產率。在有機化學實驗中,常使用電動攪拌器,代替手工振搖操作。在三頸瓶的中口配上塞子,并取一根內徑比攪拌棒略粗的玻璃管,使攪拌棒能在玻璃管內自由轉動,截取玻璃管的長度約為塞子高度的兩倍。在塞子中央鉆一孔,并將玻璃管插入塞孔。再取一段彈性較好長約2cm,內徑能使其與攪拌棒緊密接觸的膠皮管,并將其套在玻璃管的上端。然后,把彎制的攪拌棒插入玻璃管并伸出膠皮管。

攪拌棒上端應插入攪拌器的軋頭內,再把三頸瓶固定在攪拌器的下方,并向下移動攪拌器,使膠塞固定在三頸瓶的中口。然后再慢慢向下移動攪拌器(或向上移動三頸瓶),直至攪拌棒下端距瓶底約5mm。再進一步調節攪拌器的方位(或三頸瓶的位置),從不同方向觀察攪拌棒和攪拌器軸應在一條垂直線上,邊觀察邊調整。然后用手轉動攪拌,應無內外玻璃相互碰撞聲。此時可低速開動攪拌器并進一步細調,直至攪拌棒和玻璃管之間不再發出摩擦聲。此種簡易密封裝置在一般減壓(1333.22Pa)時也可使用。安裝好其它儀器,并檢查整套裝置是否穩妥、端正、緊密。再用手轉動攪拌,觀察攪拌器有否碰打溫度計,并使它們之間保持一小段距離。然后,低速開動攪拌器,再次檢查有無摩擦聲并進行細調,待運轉正常后才能投入使用。

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